氣相色譜儀中FPD使用注意事項
更新日期:2019-01-23 瀏覽次數:4731
FPD的原理是基于樣品在富氫火焰中燃燒,使含硫、磷的化合物經燃燒后又被氫還原, 產生激發態的S2*(S2的激發態)和 HPO*(HPO的激發態),這兩種受激物質反回到基態時幅射出400nm和550nm左右的光譜,用光電倍增管測量這一光譜的強度,光強與樣品的質量流速成正比關系。
結構
FPD是把FID和光度計結合在一起的結構,開始為單火焰FPD,1978年后為了彌補單火焰FPD的缺點開發出雙火焰FPD。它有兩個相互分開的空氣-氫氣火焰,下邊的火焰把樣品分子轉化成燃燒產物,其中含有相對簡單的分子,如S2和HPO;上面的火焰產生可發光的激發態碎片,如S2*和HPO*,對準上面火焰有一個視窗,用光電倍增管檢測化學發光的強度,視窗用硬質玻璃制成,火焰噴口用不銹鋼制成。
性能
FPD是用于測定含硫、磷化合物的選擇性檢測器。
火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫起燃燒反應,所以火焰溫度較低以便天生激發態的硫、磷化合物碎片。
載氣、氫氣和空氣的流速對FPD有很大影響,氣體流量控制要很穩定。
含硫化合物的測定火焰溫度宜在390℃左右,可天生激發態的S2*;對含磷化合物的測定氫和氧的比例價應在2~5之間。
根據樣品不同要改變氫氧比,還要把載氣和補充氣量進行適當調節,以便獲得更好的信噪比。
使用留意事項
1.FPD也可以用氫火焰,故安全題目與FID相同。
2.FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。